La destilación es una técnica de purificación de un líquido o una mezcla de líquidos. Se utiliza la diferencia en puntos de ebullición de los líquidos como base de la separación. El núcleo de un proceso de destilación, es la evaporación y condensación selectiva de componentes particulares. Nuestro objetivo general es evaporar y condensar sólo un componente de una mezcla, pero para lograr este objetivo, debemos permitir que se produzcan muchos, muchos ciclos de evaporación y condensación. Este proceso enriquece gradualmente la fase de vapor a favor del componente más volátil. Después de un número suficiente de ciclos de evaporación y condensación, el condensado final contiene un líquido rico en el componente más volátil.
La destilación es más fácil de entender si imaginamos una mezcla específica de dos líquidos, digamos éter dietílico y etanol. Los puntos de ebullición de los dos líquidos son 36°C y 78°C, respectivamente. Cuando hervimos esta mezcla, observamos lo siguiente: toda la mezcla (ambos compuestos) hierve, pero la fase de vapor está enriquecida en el componente más volátil (éter dietílico). Cuando esta mezcla de vapor sube, se enfría y se condensa, el líquido resultante se enriquece también en éter dietílico. Si adjuntamos una columna al matraz para que el vapor entre en esta columna, el líquido de condensación se calentará por los vapores ascendentes, y volverá a hervir produciendo un vapor aún más enriquecido en éter dietílico. Cuanto más alta sea la columna, más veces podrá repetirse este ciclo de evaporación-condensación, y cuanto más arriba tomemos muestras del vapor, más enriquecida estará la fase de vapor en el componente más volátil (éter dietílico). Idealmente, con una columna lo suficientemente larga, se podría obtener un vapor que es casi puro éter dietílico, y dejar un líquido que es casi puro etanol, el componente menos volátil.
Discutiremos un aparato de destilación típico (mostrado arriba) Comenzamos con un matraz que contiene la solución (a menudo llamado un pote de alambique), que se calienta. De la discusión anterior se desprende que un elemento clave de un aparato de destilación debe ser una columna, en la que pueden tener lugar muchos ciclos de condensación y evaporación. La columna puede ser sólo un tubo corto (una columna «sin embalaje»), que es la base de una destilación simple. Esto suele ser menos eficiente. La columna puede estar rellena con un material inerte, lo que constituye la base de una destilación fraccionada, y normalmente constituye una destilación más eficiente. El material inerte, como la esponja de cobre o las perlas de vidrio, proporciona una gran superficie, permitiendo así muchos más ciclos de evaporación-condensación.
La columna está unida a un adaptador. En la parte superior de este conector se encuentra el termómetro, que se utiliza para leer la temperatura del vapor, justo cuando se condensa. La lectura de la temperatura es importante porque, en condiciones normales, la temperatura del vapor que pasa es la misma que el punto de ebullición de la sustancia que se recoge. El vapor que pasa por el termómetro se condensa en el condensador, un tubo de doble pared que es enfriado por el agua que fluye a través de la capa exterior, y gotea en el recipiente.
Antes de continuar, veamos las ventajas e inconvenientes de una destilación simple frente a una destilación fraccionada. Ya hemos dicho que la destilación simple es menos eficiente en la separación de líquidos, porque hay una menor superficie dentro de la columna, pero suele ser mucho más rápida. Para las mezclas que contienen sólo un componente volátil, la destilación simple puede ser más que suficiente. La destilación fraccionada es más eficiente, y es adecuada para mezclas de líquidos volátiles. Cuanto más cercana sea la diferencia en los puntos de ebullición, más exigente será la destilación. El inconveniente es que las destilaciones fraccionarias suelen durar más tiempo, ya que queremos alcanzar el pseudo-equilibrio entre el vapor y el líquido en todo el sistema. Una ebullición lenta y un tiempo amplio son importantes para lograr este objetivo.
Suena fácil, ¿verdad? ¿Qué puede salir mal? Una mala separación es el problema más probable al que te enfrentarás. Esto significa que las fracciones obtenidas son impuras, y suelen contener restos de los otros líquidos que se encuentran en la mezcla original. Vamos a suponer que estamos realizando una destilación fraccionada, y que tenemos varios líquidos que deben ser separados. Veamos algunos de los aspectos técnicos que son importantes para una separación aceptable, y algunas características clave para el montaje del aparato de destilación.
Solución de problemas de destilación
- El resultado de la destilación es pobre: las fracciones obtenidas no tienen una pureza aceptable.
Problemas típicos: Destilación demasiado rápida. Los componentes necesitan tiempo para separarse. Necesitamos muchos ciclos de evaporación-condensación para una buena separación, y un pseudo-equilibrio entre vapor y líquido en todo el sistema. Si suministramos demasiada energía al sistema (es decir, demasiado calor), permitimos que incluso los componentes menos volátiles tengan suficiente energía para seguir evaporándose. Por lo tanto, la fase de vapor no se enriquece con el componente más volátil.
También es necesario un cierto tiempo. Dejar que la mezcla refluya suavemente durante un tiempo (30 minutos) antes de aumentar gradualmente la energía suministrada al sistema mediante el calentamiento suele ser una buena estrategia.
- Se recoge el destilado, pero la lectura de la temperatura no se corresponde con el punto de ebullición del componente. Normalmente, la lectura de la temperatura es mucho más baja.
Problemas típicos: Los termómetros que se encuentran en un laboratorio de enseñanza de química orgánica estándar no son de la más alta calidad, y a menudo son maltratados a través de muchos términos. Por lo tanto, deben ser calibrados mediante la lectura de agua destilada hirviendo. Además, la ubicación del bulbo del termómetro es esencial. Si el bulbo está demasiado alto, el vapor se condensa antes de que el termómetro pueda leer la temperatura. Normalmente, el bulbo debe descansar justo encima de la parte más baja del adaptador (véase el montaje anterior).
- Aunque el líquido del alambique esté hirviendo, no se recoge ningún destilado.
Problemas típicos: El aislamiento es una característica clave a tener en cuenta siempre que no se produzca la destilación. Observe todo el aparato y vea dónde ha llegado el vapor, buscando gotas de condensación. Aislar la parte superior del pote del alambique, así como la columna y la parte superior del adaptador de tres vías puede ser beneficioso. Recuerde que el vapor debe calentar la cristalería hasta el punto de ebullición del líquido de condensación antes de que pueda evaporarse de nuevo y subir por el aparato. Como la destilación se realiza en una campana de humos, el flujo de aire constante dentro de la campana también enfría el aparato.
- No se destila nada, pero la cantidad de líquido en el pote de destilación disminuye misteriosamente.
Problemas típicos: Hay una fuga en el sistema, o varias fugas. El vapor se escapa a través de las aberturas entre las juntas. Asegúrese de que todas las juntas están bien selladas.