2.2 : Distillation

La distillation est une technique de purification d’un liquide ou d’un mélange de liquides. On utilise la différence des Untitled-1.jpg points d’ébullition des liquides comme base de séparation. Le cœur d’un processus de distillation, est l’évaporation et la condensation sélectives de composants particuliers. Notre objectif global est d’évaporer et de condenser un seul composant d’un mélange, mais pour atteindre cet objectif, nous devons permettre à de très nombreux cycles d’évaporation et de condensation de se produire. Ce processus enrichit progressivement la phase vapeur en faveur du composant le plus volatil. Après qu’un nombre suffisant de cycles d’évaporation et de condensation ait eu lieu, le condensat final contient un liquide qui est en- riché dans le composant le plus volatil.

La distillation est plus facile à comprendre si nous envisageons un mélange spécifique de deux liquides, disons l’éther diéthylique et l’éthanol. Les points d’ébullition de ces deux liquides sont respectivement de 36°C et 78°C. Lorsque nous faisons bouillir ce mélange, nous observons ce qui suit : le mélange entier (les deux composés) bout, mais la phase vapeur est enrichie du composant le plus volatil (l’éther diéthylique). Lorsque ce mélange de vapeur monte, se refroidit et se condense, le liquide qui en résulte est également enrichi en éther diéthylique. Si nous attachons une colonne au ballon de sorte que la vapeur entre dans cette colonne, le liquide de condensation sera chauffé par les vapeurs ascendantes, et il bouillira à nouveau en produisant une vapeur encore plus enrichie en éther diéthylique. Plus la colonne est haute, plus ce cycle d’évaporation-condensation peut être répété de fois, et plus on échantillonne la vapeur en hauteur, plus la phase vapeur sera enrichie en composant le plus volatil (éther diéthylique). Idéalement, avec une colonne assez longue, on pourrait obtenir une vapeur qui est presque pure d’éther diéthylique, et laisser derrière soi un liquide qui est presque pur d’éthanol, le composant le moins volatile.

Discutons d’un appareil de distillation typique (illustré ci-dessus) Nous commençons par un ballon contenant la solution (souvent appelé un alambic), qui est chauffé. Vous pouvez voir dans notre discussion ci-dessus, qu’une caractéristique clé d’un appareil de distillation doit être une colonne, où de nombreux cycles de condensation et d’évaporation peuvent avoir lieu. La colonne peut être juste un petit tube (une colonne « non emballée »), ce qui est la base d’une distillation simple. Cette méthode est généralement moins efficace. La colonne peut être remplie d’un matériau inerte, ce qui est la base d’une distillation fractionnée, et constitue généralement une distillation plus efficace. Le matériau inerte, tel que l’éponge de cuivre ou les perles de verre, offre une grande surface, permettant ainsi beaucoup plus de cycles d’évaporation-condensation.

La colonne est fixée à un adaptateur. Dans la partie supérieure de ce connecteur se trouve le thermomètre, qui est utilisé pour lire la température de la vapeur, juste au moment où elle se condense. La lecture de la température est importante, car, dans des conditions normales, la température de la vapeur qui passe est la même que le point d’ébullition de la substance recueillie. La vapeur qui passe le thermomètre se condense dans le condenseur, un tube à double paroi qui est refroidi par l’eau qui circule dans la couche extérieure, et s’égoutte dans le récepteur.

Avant de poursuivre, voyons les avantages et les inconvénients d’une distillation simple par rapport à une distillation fractionnée. Nous avons déjà dit que la distillation simple est moins efficace pour séparer les liquides, car la surface à l’intérieur de la colonne est plus petite, mais elle est généralement beaucoup plus rapide. Pour les mélanges qui ne contiennent qu’un seul composant volatile, une distillation simple peut être plus que suffisante. La distillation fractionnée est plus efficace, et est adaptée aux mélanges de liquides volatils. Plus la différence entre les points d’ébullition est faible, plus la distillation est exigeante. L’inconvénient est que les distillations fractionnées prennent généralement plus de temps, car nous voulons atteindre un pseudo-équilibre entre la vapeur et le liquide dans tout le système. Une ébullition lente et un temps suffisant sont importants pour atteindre cet objectif.

Ça semble facile, non ? Qu’est-ce qui peut mal tourner ? Une mauvaise séparation est le problème le plus probable auquel vous serez confronté. Cela signifie que les fractions obtenues sont impures, et contiennent souvent des traces des autres liquides présents dans le mélange d’origine. Nous supposerons que nous effectuons une distillation fractionnée, et que nous avons plusieurs liquides qui doivent être séparés. Voyons quelques aspects techniques importants pour une séparation acceptable, et quelques caractéristiques clés pour le montage de l’appareil de distillation.

Dépannage de la distillation

  1. Le résultat de la distillation est mauvais : les fractions obtenues ne sont pas d’une pureté acceptable.

    Des problèmes typiques : Distillation trop rapide. Les composants ont besoin de temps pour se séparer. Nous avons besoin de nombreux cycles d’évaporation-condensation pour une bonne séparation, et d’un pseudo-équilibre entre vapeur et liquide dans tout le système. Si nous fournissons trop d’énergie au système (c’est-à-dire trop de chaleur), nous laissons même aux composants les moins volatils suffisamment d’énergie pour continuer à s’évaporer. La phase vapeur ne s’enrichit donc pas du composant le plus volatil.

    Un certain temps est également nécessaire. Laisser le mélange refluer doucement pendant un certain temps (30 minutes) avant d’augmenter progressivement l’énergie fournie au système par le chauffage est généralement une bonne stratégie.

  2. Vous collectez le distillat, mais la lecture de la température ne correspond pas au point d’ébullition du composant. Typiquement, la lecture de la température est beaucoup plus basse.

    Des problèmes typiques : Les thermomètres que l’on trouve dans un laboratoire d’enseignement de la chimie organique standard ne sont pas de la meilleure qualité, et ils sont souvent maltraités à travers de nombreux termes. Ils doivent donc être calibrés en lisant de l’eau distillée bouillante. En outre, l’emplacement du bulbe du thermomètre est essentiel. Si le bulbe est trop haut, la vapeur se condense avant que le thermomètre puisse lire la température. Typiquement, le bulbe doit reposer juste au-dessus de la partie la plus basse de l’adaptateur (voir le montage ci-dessus).

  3. Même si le liquide dans la marmite de l’alambic est en ébullition, aucun distillat n’est recueilli.

    Des problèmes typiques : L’isolation est une caractéristique essentielle à prendre en compte chaque fois que la distillation ne se produit pas. Jetez un coup d’œil à l’ensemble de l’appareil et voyez où la vapeur a atteint, en recherchant des gouttes de condensation. Il peut être bénéfique d’isoler le haut de la cuve de l’alambic, ainsi que la colonne et le haut de l’adaptateur à trois voies. Rappelez-vous que la vapeur doit chauffer la verrerie jusqu’au point d’ébullition du liquide de condensation avant de pouvoir s’évaporer à nouveau et remonter dans l’appareil. Comme la distillation est effectuée dans une hotte, le flux d’air constant à l’intérieur de la hotte refroidit également l’appareil.

  4. Rien ne se distille mais la quantité de liquide dans la marmite de l’alambic diminue mystérieusement.

    Des problèmes typiques : Il y a une fuite dans le système, ou plusieurs fuites. La vapeur s’échappe par des ouvertures entre les joints. Assurez-vous que tous les joints sont correctement scellés.

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