La distillazione è una tecnica di purificazione di un liquido o di una miscela di liquidi. Si utilizza la differenza dei punti di ebollizione dei liquidi come base della separazione. Il cuore di un processo di distillazione, è l’evaporazione selettiva e la condensazione di particolari componenti. Il nostro obiettivo generale è quello di far evaporare e condensare un solo componente da una miscela, ma per raggiungere questo obiettivo, dobbiamo permettere che abbiano luogo molti, molti cicli di evaporazione e condensazione. Questo processo arricchisce gradualmente la fase vapore a favore del componente più volatile. Dopo un numero sufficiente di cicli di evaporazione e condensazione, il condensato finale contiene un liquido ricco del componente più volatile.
La distillazione è più facile da capire se immaginiamo una miscela specifica di due liquidi, diciamo etere dietilico ed etanolo. I punti di ebollizione dei due liquidi sono rispettivamente 36°C e 78°C. Quando facciamo bollire questa miscela, osserviamo quanto segue: l’intera miscela (entrambi i composti) bolle, ma la fase vapore si arricchisce del componente più volatile (etere dietilico). Quando questa miscela di vapore sale, si raffredda e condensa, anche il liquido risultante è arricchito in etere dietilico. Se attacchiamo una colonna al pallone in modo che il vapore entri in questa colonna, il liquido che condensa sarà riscaldato dai vapori che salgono, e bollirà di nuovo producendo un vapore che è ancora più arricchito in etere dietilico. Più alta è la colonna, più volte questo ciclo di evaporazione-condensazione può essere ripetuto, e più in alto si campiona il vapore, più la fase vapore sarà arricchita nel componente più volatile (etere dietilico). Idealmente, con una colonna abbastanza lunga, si potrebbe ottenere un vapore che è quasi puro etere dietilico, e lasciare un liquido che è quasi puro etanolo, il componente meno volatile.
Discutiamo un tipico apparato di distillazione (mostrato sopra) Si inizia con un pallone contenente la soluzione (spesso chiamato alambicco), che viene riscaldato. Si può vedere dalla nostra discussione sopra, che una caratteristica chiave di un apparato di distillazione deve essere una colonna, dove molti cicli di condensazione ed evaporazione possono avere luogo. La colonna può essere solo un tubo corto (una colonna “non imballata”), che è la base di una semplice distillazione. Questo è tipicamente meno efficiente. La colonna può essere imballata con un materiale inerte, che è la base di una distillazione frazionata, e tipicamente costituisce una distillazione più efficiente. Il materiale inerte, come la spugna di rame o le perle di vetro, fornisce una grande superficie, permettendo così molti più cicli di evaporazione-condensazione.
La colonna è collegata ad un adattatore. Nella parte superiore di questo connettore si trova il termometro, che serve a leggere la temperatura del vapore, proprio mentre si condensa. La lettura della temperatura è importante perché, in condizioni normali, la temperatura del vapore che passa è uguale al punto di ebollizione della sostanza raccolta. Il vapore che passa attraverso il termometro condensa nel condensatore, un tubo a doppia parete che viene raffreddato dall’acqua che scorre attraverso lo strato esterno, e gocciola nel ricevitore.
Prima di andare avanti, vediamo i vantaggi e gli svantaggi di una distillazione semplice rispetto a una distillazione frazionata. Abbiamo già detto che la distillazione semplice è meno efficiente nel separare i liquidi, perché c’è una minore superficie all’interno della colonna, ma di solito è molto più veloce. Per le miscele che contengono un solo componente volatile, una distillazione semplice può essere più che sufficiente. La distillazione frazionata è più efficiente, ed è adatta a miscele di liquidi volatili. Più vicina è la differenza dei punti di ebollizione, più impegnativa è la distillazione. Lo svantaggio è che le distillazioni frazionate richiedono tipicamente più tempo, perché vogliamo raggiungere uno pseudo-equilibrio tra vapore e liquido in tutto il sistema. Un’ebollizione lenta e un tempo ampio sono importanti per raggiungere questo obiettivo.
Sembra facile, vero? Cosa può andare storto? Una cattiva separazione è il problema più probabile da affrontare. Questo significa che le frazioni ottenute sono impure, e spesso contengono tracce degli altri liquidi presenti nella miscela originale. Supponiamo di eseguire una distillazione frazionata e di avere diversi liquidi che devono essere separati. Vediamo alcuni aspetti tecnici importanti per una separazione accettabile, e alcune caratteristiche chiave per il montaggio dell’apparecchio di distillazione.
Troubleshooting Distillazione
- Il risultato della distillazione è scarso: le frazioni ottenute non sono di purezza accettabile.
Problemi tipici: Distillazione troppo veloce. I componenti richiedono tempo per separarsi. Abbiamo bisogno di molti cicli di evaporazione-condensazione per una buona separazione, e di uno pseudo-equilibrio tra vapore e liquido in tutto il sistema. Se forniamo troppa energia al sistema (cioè, troppo calore), lasciamo anche ai componenti meno volatili abbastanza energia per continuare ad evaporare. La fase di vapore non si arricchisce quindi del componente più volatile.
È necessaria anche una certa quantità di tempo. Permettere alla miscela di rifluire dolcemente per un po’ (30 minuti) prima di aumentare gradualmente l’energia fornita al sistema attraverso il riscaldamento è tipicamente una buona strategia.
- Si raccoglie il distillato, ma la lettura della temperatura non corrisponde al punto di ebollizione del componente. Tipicamente, la lettura della temperatura è molto più bassa.
Problemi tipici: I termometri che si trovano in un laboratorio standard per l’insegnamento della chimica organica non sono della migliore qualità, e sono spesso maltrattati per molti termini. Dovrebbero quindi essere calibrati leggendo acqua distillata bollente. Inoltre, la posizione del bulbo del termometro è essenziale. Se il bulbo è troppo alto, il vapore si condensa prima che il termometro possa leggere la temperatura. Tipicamente, il bulbo dovrebbe stare proprio sopra la parte più bassa dell’adattatore (vedi la configurazione sopra).
- Anche se il liquido nella pentola di distillazione sta bollendo, non viene raccolto nessun distillato.
Problemi tipici: L’isolamento è una caratteristica chiave da considerare quando la distillazione non avviene. Dai un’occhiata all’intero apparato e vedi dove il vapore è arrivato, cercando gocce di condensa. Isolare la parte superiore dell’alambicco, così come la colonna e la parte superiore dell’adattatore a tre vie può essere utile. Ricorda che il vapore deve riscaldare la vetreria al punto di ebollizione del liquido di condensazione prima che possa evaporare di nuovo e risalire attraverso l’apparecchio. Poiché la distillazione viene eseguita in una cappa, il flusso d’aria costante all’interno della cappa raffredda anche l’apparecchio.
- Non si distilla nulla, ma la quantità di liquido nella pentola dell’alambicco scende misteriosamente.
Problemi tipici: C’è una o più perdite nel sistema. Il vapore fuoriesce attraverso le aperture tra i giunti. Assicurati che tutti i giunti siano ben sigillati.