Destilação é uma técnica de purificação para um líquido ou uma mistura de líquidos. Utilizamos a diferença em 
pontos de ebulição de líquidos como base de separação. O núcleo de um processo de destilação, é a evaporação selectiva e condensação de componentes particulares. O nosso objectivo global é evaporar e condensar apenas um componente de uma mistura, mas para atingir este objectivo, temos de permitir que muitos, muitos ciclos de evaporação e condensação tenham lugar. Este processo enriquece gradualmente a fase de vapor em favor do componente mais volátil. Após um número suficiente de ciclos de evaporação e condensação, o condensado final contém um líquido que é enriquecido no componente mais volátil.
Distilação é mais fácil de compreender se imaginarmos uma mistura espesífera de dois líquidos, digamos éter dietílico e etanol. Os pontos de ebulição dos dois líquidos são 36°C e 78°C, respectivamente. Quando fervemos esta mistura, observamos o seguinte: toda a mistura (ambos os compostos) ferve, mas a fase de vapor é enriquecida no componente mais volátil (éter dietílico). À medida que esta mistura de vapor sobe, arrefece e condensa, o líquido resultante também é enriquecido em éter dietílico. Se ligarmos uma coluna ao frasco para que o vapor entre nesta coluna, o líquido condensador será aquecido por vapores ascendentes, e voltará a ferver produzindo um vapor que é ainda mais enriquecido em éter dietílico. Quanto maior for a coluna, mais vezes este ciclo de evaporação-condensação pode ser repetido, e quanto maior for a amostragem do vapor, mais enriquecida será a fase de vapor no componente mais volátil (éter dietílico). Idealmente, com uma coluna suficientemente longa, poder-se-ia obter um vapor que é é éter dietílico quase puro, e deixar para trás um líquido que é quase etanol puro, o componente menos volátil.
Vamos discutir um aparelho de destilação típico (mostrado acima) Começamos com um frasco contendo a solução (muitas vezes chamado pote de alambique), que é aquecido. Pode ver pela nossa discussão acima, que uma característica chave de um aparelho de destilação deve ser uma coluna, onde muitos ciclos de condensação e evaporação podem ter lugar. A coluna pode ser apenas um tubo curto (um col- umn “desembalado”), que é a base de uma destilação simples. Isto é tipicamente menos eficiente. A coluna pode ser embalada com um material inerte, que é a base de uma destilação fraccionada, e constitui tipicamente uma destilação mais eficiente. O material inerte, tal como esponja de cobre ou contas de vidro, proporciona uma grande superfície, permitindo assim muitos mais ciclos de evaporação-condensação.
p>A coluna é ligada a um adaptador. No topo deste conector encontra-se o termómetro, que é utilizado para ler a temperatura do vapor, tal como condensa. A leitura da temperatura é importante, porque, em condições normais, a temperatura de passagem do vapor é a mesma que o ponto de ebulição da substância que está a ser recolhida. O vapor que passa pelo termómetro condensa no condensador, um tubo de parede dupla que é arrefecido pela água que passa pela camada exterior, e goteja para o receptor.
P>Antes de avançar, vejamos os benefícios e inconvenientes de uma destilação simples versus uma destilação fraccionada. Já dissemos que a destilação simples é menos eficiente na separação de líquidos, porque há uma menor superfície no interior da coluna, mas normalmente é muito mais rápida. Para misturas que contêm apenas um componente volátil, uma destilação simples pode ser mais do que suficiente. A destilação fraccionada é mais eficiente, e é adequada para misturas de líquidos voláteis. Quanto mais próxima for a diferença nos pontos de ebulição, mais exigente será a destilação. O inconveniente é que as destilações fraccionadas normalmente demoram mais tempo, porque queremos alcançar um pseudo-equilíbrio entre vapor e líquido em todo este sistema. A ebulição lenta e o tempo amplo são importantes para atingir este objectivo.
Sons fáceis, certo? O que pode correr mal? A má separação é o problema mais provável que irá enfrentar. Isto significa que as fracções obtidas são impuras, e muitas vezes contêm vestígios dos outros líquidos encontrados na mistura original. Vamos assumir que estamos a realizar uma destilação fraccionada, e que temos vários líquidos que devem ser separados. Vejamos alguns dos aspectos técnicos importantes para uma separação aceitável, e algumas características chave para a montagem do aparelho de destilação.
Destilação de problemas
- O resultado da destilação é pobre: as fracções obtidas não são de pureza aceitável.
Problemas típicos: Destilação demasiado rápida. Os componentes necessitam de tempo para se separarem. Precisamos de muitos ciclos de evaporação-condensação para uma boa separação, e pseudo-equilíbrio entre vapor e líquido em todo o sistema. Se fornecemos demasiada energia ao sistema (ou seja, demasiado calor), permitimos até aos componentes menos voláteis energia suficiente para continuar a evaporar. A fase de vapor não é, portanto, enriquecida com o componente mais volátil.
É igualmente necessário um certo período de tempo. Permitir que a mistura refluxo suave durante algum tempo (30 minutos) antes de aumentar gradualmente a energia fornecida ao sistema através do aquecimento é tipicamente uma boa estratégia.
- Recolhe-se o destilado, mas a leitura da temperatura não corresponde ao ponto de ebulição do componente. Tipicamente, a leitura da temperatura é muito mais baixa.
Problemas típicos: Os termómetros encontrados num laboratório de ensino de química orgânica padrão não são da melhor qualidade, e são frequentemente maltratados através de muitos termos. Devem, portanto, ser calibrados através da leitura da água destilada em ebulição. Além disso, a localização da lâmpada do termómetro é essencial. Se o bulbo for demasiado alto, o vapor condensa antes de o termómetro poder ler a temperatura. Normalmente, o bulbo deve repousar mesmo acima da parte mais baixa do adaptador (ver a configuração acima).
- Li>Even embora o líquido no pote do alambique esteja a ferver, nenhum destilado está a ser recolhido.
Problemas típicos: O isolamento é uma característica chave a considerar sempre que a destilação não ocorra. Dê uma vista de olhos a todo o aparelho e veja onde o vapor atingiu, procurando gotas de condensação. Isolar o topo do pote do alambique, bem como a coluna e o topo do adaptador de três vias, pode ser benéfico. Lembre-se de que o vapor deve aquecer o vidro até ao ponto de ebulição do líquido de condensação antes de poder evaporar novamente e subir através do aparelho. Uma vez que a destilação é realizada num pote de fumeiro, o fluxo de ar constante dentro da capota também arrefece o aparelho.
- Nada destilação mas a quantidade de líquido no pote do alambique desce misteriosamente.
Problemas típicos: Há uma fuga no sistema, ou várias fugas. O vapor está a escapar através de aberturas entre as juntas. Certifique-se de que todas as juntas estão devidamente seladas.